HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分

目的建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18(150 mm×4.6mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(50∶45∶5,A)和甲醇-0.1%磷酸水溶液(4∶96,B),梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;柱温45℃。结果待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5~15.0μg/m L、甘草苷在0.5~5.0μg/m L、厚朴酚在1.0~10.0μg/m L、阿魏酸在0.5~5.0μg/m L、橙皮苷在12.5~125.0μg/m L、木香烃内酯在2.5~25.0μg/m L、去氢木香烃内酯2.5~25.0μg/m L、辛弗林在0.75~7.5μg/m L、黄芩苷在1.5~15.0μg/m L、盐酸小檗碱在0.75~7.5μg/m L线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0%;重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在98.5%~101.4%,RSD均小于2.0%。结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制。     

强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺。方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用HPD-100型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·m L-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70%乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1。细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55%,88.62%,82.47%,83.15%,得膏率7.52%,干燥时间0.5 h。结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺。     

HPLC法同时测定益气复脉方中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉方中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、甘草苷和甘草酸的含量,Purospher RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-1mL·L~(-1)磷酸进行梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为230和237nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的质量浓度分别在0.02~0.31,0.02~0.32和0.02~0.30mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r值均为0.999 9,3种成分的平均回收率分别为97.98%,98.23%和97.49%,RSD值均小于3.00%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于益气复脉方的内在质量控制。     

同时测定小儿咳喘灵颗粒中4种成分的方法研究

目的：建立同时测定小儿咳喘灵颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、甘草苷和木犀草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Inertsil C8-3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.5%乙酸溶液,梯度洗脱;流速：0.6 mL·min^-1;DAD检测器,检测波长：木犀草苷327 nm、绿原酸327nm、甘草苷276 nm、（R,S）-告依春245 nm。结果：金银花中木犀草苷和绿原酸、甘草中甘草苷及板蓝根中（R,S）-告依春在各自的线性范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.4%~103.4%范围内,RSD均符合规定。结论：该方法准确、简便、快速,可用于小儿咳喘灵颗粒中多味药材的多个活性成分的含量测定。     

波长切换HPLC法同时测定甘草及其炮制品中7个物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL.min-1,检测波长为276 nm(0～16 min)、360 nm(16～24 min)、276 nm(24～28 min)、248 nm(28～38min)、370 nm(38～42 min),柱温30℃。结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056～0.56,0.095～0.95,0.026～0.26,0.015～0.15,0.013～0.13,0.348～3.48,0.003～0.03μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%～98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。     

经典名方当归四逆汤物质基准指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

目的建立经典名方当归四逆汤(Danggui Sini Decoction,DSD)指纹图谱并结合化学模式识别进行分析,建立多成分含量测定的方法,明确关键质量属性的传递规律。方法采用HPLC法,乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,建立指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版),结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),寻找造成不同批次DSD物质基准质量差异的主要化学成分。制备15批物质基准,测定其指纹图谱相似度、指标性成分含量及干膏率。结果建立了当归四逆汤指纹图谱,确定了16个共有峰,15批DSD物质基准相似度大于0.90,3种化学识别模式均将样品分为3类,造成主要差异的质量差异物来源于甘草苷。所建立的多成分含量测定方法耐用性良好。饮片-物质基准芍药苷、甘草苷、甘草酸的平均转移率分别为52.94%、48.79%、47.39%,干膏率平均传递率为86.40%。结论建立了经典名方当归四逆汤指纹图谱,寻找出了造成批次差异的标志物及含量测定的方法,DSD物质基准的关键质量属性均可在饮片-水煎液-物质基准中稳定传递,初步构建DSD全过程质量控制体系,为后续制剂研究提供参考。     

痹祺胶囊对类风湿性关节炎关键靶点的调节作用

目的 采用G蛋白偶联受体及酶活检测实验方法,探究痹祺胶囊对类风湿性关节炎关键靶点的调节作用,明确其作用机制。方法 选取与抑制滑膜炎症相关的靶点[环氧化酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)、一氧化氮合酶(nitric oxide synthase,NOS)、核因子-κB(nuclear factor-κB,NF-κB)、趋化因子受体4(C-C chemokine receptor type 4,CCR4)],与抑制血管翳生成相关的靶点[血管内皮生长因子受体(vascular endothelial growth factor receptor 2,VEGFR2/KDR)],与抑制基质降解相关的受体[基质金属蛋白酶-3(matrix metalloproteinase-3,MMP-3)],以及与活血相关的靶点[凝血酶、磷酸二酯酶(cGMP-inhibited 3′,5′-cyclic phosphodiesterase,PDE3A)、肾上腺素受体α1(alpha-1A adrenergic receptor,ADRA1A)]为研究载体,通过胞内钙离子荧光和酶抑制剂检测技术...     

甘草苷对CCl_4肝脏毒性的保护作用

目的 :研究甘草苷对CCl4造成的肝脏毒性的保护作用。方法 :采用离体肝灌流技术 ,在灌流液中加入CCl4的同时 ,加入甘草苷 ,定时收集灌流液供测XOD含量用。结果 :甘草苷能显著降低灌流液中XOD含量。结论 :甘草苷对CCl4造成的肝脏毒性有保护作用。     

基于基准关联度和熵权-优劣解距离法综合评价优选经典名方羌活胜湿汤提取工艺

目的 应用正交试验设计并结合基准关联度和熵权-优劣解距离（technique for order preference by similarity to an ideal solution,TOPSIS）模型筛选羌活胜湿汤现代提取工艺。方法 以加水倍数、提取时间、提取次数为考察因素进行正交试验设计制备9份样品,以样品中升麻素苷、阿魏酸、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、羌活醇、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯含量和指纹图谱相似度以及干膏率作为评价指标,计算各样品指标基准关联度,用于熵权法计算以确定各指标所占权重,计算综合评分,采用TOPSIS模型计算样品与基准样品的相对接近度,并进行排序,结合综合评分筛选最佳提取工艺。结果 通过熵权-TOPSIS模型确定最佳提取工艺为加10倍水,提取2次,每次提取30 min,3批验证样品综合评分均值为85.53%,RSD值为1.74%,工艺稳定可行。结论 结合基准关联度和熵权-TOPSIS模型的综合策略可用于优选经典名方现代提取工艺,且工艺稳定可靠,该策略可为其他经典名方制剂研究提供参考。     

多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中7种有效成分

建立多波长HPLC法同时测定过敏性鼻炎颗粒中绿原酸、甘草苷、迷迭香酸、牛蒡苷、甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮的方法。色谱柱为 Waters Symmetry C₁₈（ 4.6 mm×250 mm, 5 μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,绿原酸、迷迭香酸检测波长为327 nm,甘草苷、牛蒡苷检测波长为280 nm,甘草酸、五味子醇甲、胡薄荷酮检测波长为250 nm;柱温25℃,进样量10 μL。绿原酸在1.19-59.50 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为100.95%;甘草苷在1.51-150.70 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为100.38%;迷迭香酸在3.40-68.08 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.02%;牛蒡苷在56.15-1123.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.39 %;甘草酸在21.54-430.80 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.09 %;五味子醇甲在2.57-51.34 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.19 %;胡薄荷酮在0.50-10.00 μg?mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.35 %。所建方法简便可靠,重复性好,可作为过敏性鼻炎颗粒中有效成分的测定方法。